气象色谱仪的基本结构_sp气象色谱仪
1.气相色谱仪的固定相是什么
2.请问用气相色谱怎样测CO2?用什么检测器和什么柱子呢?谢谢
气相色谱法测定水溶液中的有机酸通常是将水样蒸馏浓缩后进行酯化萃取,过程繁琐,且常常受到其它有机酸组分的干扰。本文用水相蒸发法除去大量的无机酸盐类,浓缩后直接进样。利用AT1000大口径极性毛细管柱对油田水中的C2—C5一元羧酸进行分析,无需酯化和萃取,从而减少了有机酸的损失。方法回收率为81.0%~106%,变异系数为1.9%~6.4%。
一、实验部分
1.仪器与试剂
SP502型气相色谱仪配以FID检测器(鲁南化工仪器厂),CDMC-5色谱数据处理机(上海计算技术研究所)。
各种有机酸标准及其它化学试剂均为分析纯。
有机酸标准:甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸均配制成0.25mol/L的水溶液。
氢氧化钠、盐酸均为50%的水溶液。
2.色谱条件
色谱柱为AT1000(10m×0.53mm、1.2μm)(ALLTECH公司),柱温120℃,汽化室150℃,检测器150℃,载气N25mL/min,H20.05L/min,空气0.2L/min。
3.样品预处理
取油田水样品300~500mL置于蒸馏烧瓶中,用10mL磷酸酸化,在接收瓶中放入10mL蒸馏水并使冷凝管浸入其中,蒸馏。当蒸馏瓶中剩下少量溶液时,稍冷,加入20mL蒸馏水继续蒸馏。馏出液用50%的NaOH中和至pH≥8,然后在80℃恒温水浴锅中,用旋转蒸发器浓缩至5mL左右,将试样转入10mL容瓶中,用盐酸酸化至pH≤3,定容。取5μL作GC分析。
4.定性及定量分析
图11-7为各种有机酸标准的色谱图,对水样用标准加入法进行定性。
用外标法进行定量测定,以单点校正法,用峰面积计算各有机酸的含量。
式中,Vs和Vi为标准和水样的进样量(μL),as和ai为标准和水样中有机酸的峰面积,cs为标样的浓度(μg/mL),V为水样浓缩后的体积(mL),V0为水样的原体积(mL)。]]
<![CDATA[二、结果与讨论
1.精密度试验
参考油田水样品的测定值配制混合标样,取七份分别经预处理后定容至10mL,进样测定,结果见表11-7。
2.线性范围
取乙酸0.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mol/L,丙、丁、戊、己酸0.00、0.03、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mol/L的标准溶液进行测定,以峰面积值对各有机酸的浓度做工作曲线。结果表明,在给定的浓度范围内乙酸、丙、丁、戊、己酸的相关系数大于0.99。
表11-7 精密度实验结果
表11-8 样品分析及回收率实验
图11-7 有机酸标准色谱图
1—乙酸;2—丙酸;3—丁酸;4—戊酸;5—己酸
图11-8 油田水中有机酸色谱图
(图例同图11-7)
3.样品的测定及回收率试验
取同一油田水样品三份,按实验步骤分别进行测定,取水样的平均测定值。然后再取三份上述水样分别作回收率实验,结果见表11-8。
油田水中短链有机酸的气相色谱图见图11-7、8。
气相色谱仪的固定相是什么
气液填充柱色谱仪固定液按化学结构可分为烃类、硅氧烷类、醇类和酯类等。
一、烃类: 是非极性固定液,包括烷烃和芳烃。常用的有角鲨烷(相对极性定为零)、石蜡烷和聚乙烯等。
二、硅氧烷类: 是通用型固定液,从弱极性到极性都有,种类多,使用温度较高,溶解能力强,使用范围广。
1、聚二甲基硅氧烷类: 目前使用最广泛的固定液,可使用温度范围大,对一般的有机化合物有较好的溶解能力。 常用的固定液有:SE-30、OV-1、OV-101、SP2100、-96、DC-200和UCW982等。
2、聚苯基甲基硅氧烷类: 由于硅原子上引入了苯基,与甲基硅酮相比较,芳香化合物的溶解度升高,极性组分保留值增大。 适合分离甾体化合物、生物碱、醇类和糖类等化合物。 按苯基含量不同可分为三类:
(1)低苯基聚硅氧烷类(苯基含量<20%):如OV-3、OV-7、HP-5和SE-52等。 (2)中苯基聚硅氧烷类(苯基含量20%~50%):如OV-17和DC-550等。
(3)高苯基聚硅氧烷类(苯基含量>50%):如OV-22和OV-25等。
3、氟烷基聚硅氧烷类: 是中等极性固定液,给质子能力很强,对硝基化合物和酮类有显著的选择性保留,对芳烃和醇类则否。 比较常用的是QF-1。
4、氰烷基聚硅氧烷类: 是极性较强的固定液,由于含有电负性的氰基,对极性组分有较强的定向力,对含芳香基和烯基化合物保留较强。 适合从复杂的烃类混合物中分离不饱和烃与芳烃,适合分离不饱和脂肪酸,适合分离糖类、醇类、酚类、甾体化合物和脂肪酸等。 比较常用的是OV-225。
三、醇类: 是氢键型固定液,分非聚合醇类与聚合醇类。 聚乙二醇类的相对极性为++++,适合分离醇类、醛类、脂肪酸类、酚类、生物碱类、酯类等化合物。 最常用的是PEG-20M,药物分析中最常用的气相色谱仪固定液。
四、酯类: 是中强极性固定液,分非聚合酯类与聚合酯类。
1、非聚合酯类:常用的有邻苯二甲酸酯,如DNP,是分析低沸点化合物最常用的固定液之一。
2、聚合酯类:常用的有线性脂肪族聚酯,如DEGS,适合分离醇类、酚类、脂肪酸类、酯类和胺类等化合物。
请问用气相色谱怎样测CO2?用什么检测器和什么柱子呢?谢谢
应该说是气相色谱柱吧。
(1)固 定 相 SE-30、OV-1、OV-101
组 成 二甲基硅氧烷
极 性 非极性
类似品牌 DB-1、HP-1、CP-Sil 5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1… …
应 用 烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等
(2)固 定 相 SE-54、SE-52
组 成 5%苯基,1%乙烯基甲基硅氧烷
极 性 非极性
类似品牌 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5… …
应 用 药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃
(3) 固 定 相 OV-1701
组 成 7%氰甲基,7%苯基甲基硅氧烷
极 性 中等极性
类似品牌 DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、Rtx-1701、SPB-1701…
应 用 药物、农药、除草剂、TMS糖
(4) 固 定 相 OV-17
组 成 50%苯基甲基硅氧烷
极 性 中等极
类似品牌 DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50、SPB-50… …
应 用 药物、农药、甾类等
(5) 固 定 相 PEG-20M
组 成 聚乙二醇20M
极 性 极性
类似品牌 DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX 10、CPWAX 52CB… …
应 用 醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等
(6) 固 定 相 FFAP
组 成 聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物
极 性 极性
类似品牌 DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、SP-1000… …
应 用 醇、酸、酯、醛、腈
(7) 固 定 相 XE-60
组 成 25%氰乙基甲基硅氧烷
极 性 中极性
类似品牌
应 用 酯、硝基化合物
(8) 固 定 相 OV-225
组 成 25%氰乙基,25%苯基甲基硅氧烷
极 性 中极性
类似品牌 DB-225、HP-225、SP-2330、SPB-225、CP-SIL 43CB
应 用 脂肪酸酯、PUFA、Alditol
(9) 固 定 相 OV-210
组 成 50%三氟丙基硅氧烷
极 性 极性
类似品牌 DB210、Rtx200… …
应 用 极性化合物、有机氯化合物
(10)固 定 相 OV-275
组 成 0%三氟丙基硅氧烷
极 性 强极性
类似品牌 DB210、SP2401、Rtx200… …
应 用 极性化合物
毛细管色谱柱:PLOT柱(多孔层开管柱)柱长大于30米,内径为0.53毫米,5A分子筛测H2中CO、CO2、CH4分别含量为:0.01ppm~100ppm;
用氢气做载气,FID检测器+Ni转化器,以获得所期望的灵敏度,使用601碳分子筛,也能获得同样的分析目的。氧-氮用5A分子筛柱较好,常量可以用TCD分析,因此,建议用双通道。
用一根柱子分析这些气体有些困难,不过我从资料上了解到 兰州化物所色谱技术研究中心有一种专门测这些气体的PLOT毛细柱,在常温下用可以将氮气、氧气、甲烷、一氧化碳和和二氧化碳很好的分离,你可以咨询一下。
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中国专业的色谱仪销售及技术服务商
一、气相色谱仪
上海分析仪器总厂(102G/GC102/GC1102/GC112/GC112A/GC122)
上海海欣分析仪器有限公司(GC900/GC920/GC960/GC90)
温岭福立分析仪器有限公司(GC50/GC90)
山东鲁南分析仪器有限公司(SP502/SP6800/SP6890/SP2000)
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安捷伦科技有限公司(组装&原装)(Aglient4890/5890/6890)
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山东鲁南分析仪器有限公司(LC-1000)
岛津分析仪器有限公司(组装&原装)(LC-6A/LC-10A/LC-2010)
安捷伦科技中国有限公司(组装&原装)(Aglient1100)
戴安中国有限公司(Summit P680/UlTIMate)
Waters(中国)有限公司(Waters515/Waters600E)
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上海分析仪器总厂(721/723/7230/UV751/UV752/UV754/UV756/UV760CRT/UV2000/原子吸收AA320/AA370/荧光0CRT/960MC/930A)
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浙江大学(N2000/N2010/N3000)
五、色谱仪专用气源
WJK空气发生器、SHH氢气发生器、SGN氮气发生器)
六、色谱柱(液相色谱柱、毛细管色谱柱、填充柱)
七、其它常用实验室仪器(天平、水分仪、电化学仪器、烘箱等)
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温岭福立分析仪器有限公司浙江省、江苏省、山东省维修中心
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